1、傳統製備工藝
金屬表麵矽烷化處理的工藝流程較為簡單.傳統方法為配製一定濃度(矽烷、水、乙醇的比例)的矽烷溶液,在一定溫度下熟化數天使用,處理時將金屬片投入矽烷溶液,一定時間後取出,然後再經過吹幹、固化等流程即可。[9]
一般工業矽烷預處理工藝流程為:除油→水洗→除鏽→水洗→矽烷處理→純水洗→烘幹。除油,除鏽工藝根據模具基材材質有所變化,但其流程大體不會有所改變。
矽烷預處理取代了傳統的表麵調整、磷化和鈍化工藝,工藝簡潔了許多,矽烷處理後烘幹(除去水分),直接進行噴粉或噴漆,矽烷塗層固化過程與噴粉或噴漆的烘烤同時完成,烘烤溫度需在140 ℃以上,時間20 min 以上。也可以矽烷處理後不水洗直接烘幹後噴粉。[2]
2、 矽烷膜電沉積製備
矽烷膜電沉積製備是通過將金屬片作為工作電極電解矽烷溶液從而實現矽烷在其表麵吸附,其溶液製備和固化等工藝與傳統方法相同。
為獲得單純防護性的矽烷膜,一般選用無官能團的矽烷試劑(如BTSE、BTSPS等),而為了提高基體與有機塗層的結合力,常選用與塗層匹配的帶特定官能團的矽烷(如對環氧係列塗層,一般選用γ—GPS等),此功能性矽烷膜也可塗覆在非官能團矽烷膜上,該技術稱為兩步法成膜工藝(two—step) [8],得到的雙層膜既有一定的耐蝕性,又與有機塗層有較好的結合力。近期又開發出了複合矽炕膜技術,實現一次性製備兩類矽烷膜,結果顯示複合膜的性能具有協同效應.值得一提的是,Van Ooij研究組開發出在矽烷膜中複合納米顆粒(Si02、A1203等),以提高膜的耐蝕性與機械性能。[9]
3、 BTSE電泳矽烷膜實驗
就電泳矽烷膜,本課題組進行部分研究,選用BTSE矽烷為原料(產品為南京辰工有機矽材料有限公司生產)配置電泳液,並進行電泳。基體選用鐵片,經打磨,除油,除鏽,水洗後吹幹,置於幹燥設備內備用。矽烷電泳液配比為無水乙醇:去離子水:BTSE矽烷=75:25:3,充分攪拌,使用醋酸調節pH至4.1-4.5之間,在35℃下熟化48h。
矽烷膜電泳沉積采用實驗室直流電源,陽極采用不溶性金屬—鉛,試樣作為陰極進行電泳,選取電壓為2V,3V,4V,5V,6V進行電泳沉積,電泳時間為20min,取出試片後吹幹,放入烘箱於100℃下固化15min-20min後取出試片。
3.1 CuSO4點滴實驗
本實驗CuSO4點滴液成分為0.25mol/l 的CuSO4.5H2O,100g/l的NaCl,0.1mol/l的HCl溶液。室溫下用注射器將點滴液滴加在試片表麵(隨機選取試片上4點),觀察點滴液顏色變情況,記錄下點滴液變紅時間,該時間長短能初步可大致反映BTSE電泳矽烷膜耐蝕性。
由表一可以看出,當電泳沉積時,選用電壓為4V時,CuSO4點滴液變紅時間最長,其耐蝕性最好,初步推斷BTSE矽烷在電壓為4V是所沉積的矽烷膜最好。(本實驗僅僅隻是進行了初步探索研究,尚需大量研究)